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萬通滴定儀常見5大故障維修

2021-03-22 07:10

萬通滴定儀常見故障維修:滴定儀是一種靈敏的分析儀器,可讓您通過引入已知濃度的另一種化學(xué)藥品來確定溶液中某種化學(xué)藥品的未知濃度。幾種因素可能會(huì)導(dǎo)致滴定結(jié)果的錯(cuò)誤,包括體積讀數(shù)錯(cuò)誤,濃度值錯(cuò)誤或技術(shù)錯(cuò)誤。必須小心,通過實(shí)驗(yàn)室玻璃器皿(例如滴定管或移液器)將已知濃度的溶液引入特定體積的未知溶液中。指示器用于確定反應(yīng)何時(shí)結(jié)束。

萬通滴定儀常見5大故障維修:

1.  如果萬通滴定儀漂移值為0,是否意味著滴定杯過度滴定?

零漂移可能表示該單元可能過度滴定。結(jié)合mV信號(hào)(低于終點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn))和工作介質(zhì)的顏色(比平常更暗的黃色),它是過度滴定的明確指示。但是,體積滴定有時(shí)會(huì)在短時(shí)間內(nèi)出現(xiàn)零漂移而不會(huì)過度滴定。如果滴定杯中的碘確實(shí)過量,則下一次測定的結(jié)果很可能是錯(cuò)誤的。因此,應(yīng)避免過度滴定。過度滴定可能有多種原因,例如樣品本身(例如,從工作介質(zhì)中產(chǎn)生碘的氧化劑),電極(Pt針/環(huán)上的涂層或不可見的沉積物),試劑和方法參數(shù)(例如,滴定速度太高),僅舉幾例。

2.  如果卡爾·費(fèi)休試劑變成棕色,是否應(yīng)立即丟棄?

不同的因素可能會(huì)導(dǎo)致過度滴定,但是,試劑并非始終是此問題背后的原因。指示電極也可能是端點(diǎn)超調(diào)的原因。在這種情況下,定期清潔電極可以防止過度滴定

較低的攪拌速度也會(huì)增加過度滴定的風(fēng)險(xiǎn),因此請(qǐng)確保溶液混合均勻。根據(jù)試劑的類型,需要調(diào)整滴定參數(shù)。特別是如果使用兩組分試劑,我建議降低滴定劑的添加速度,以避免過度滴定。過度滴定會(huì)對(duì)結(jié)果產(chǎn)生影響,特別是如果過度滴定的程度從一種確定變?yōu)榱硪环N確定時(shí),尤其如此。因此,應(yīng)始終避免過度滴定以確保獲得正確的結(jié)果。

3. 什么是漂移校正,何時(shí)應(yīng)使用?

我建議僅在庫侖法萬通滴定中使用漂移校正。您也可以在體積滴定中使用它,但此處的漂移水平通常不如電量滴定法穩(wěn)定。這可能會(huì)導(dǎo)致結(jié)果變化。穩(wěn)定時(shí)間可以減少這種影響。但是,與容積法中的水量相比,漂移的影響通常可以忽略不計(jì)。

4. 我的萬通滴定儀結(jié)果是否定的。負(fù)水含量是什么意思?

如果起始漂移高且水分含量很低的樣品,則會(huì)出現(xiàn)負(fù)值。在這種情況下,用于漂移校正的值可能會(huì)高于樣品的水含量,從而導(dǎo)致水含量為負(fù)。

如果可能,使用更大的樣品量以增加與樣品一起添加到滴定杯中的水量。此外,通常應(yīng)嘗試減小漂移值。也許需要更換分子篩或隔墊。您還可以使用穩(wěn)定時(shí)間來確保漂移穩(wěn)定,然后再分析樣品。

5. 我的樣品不溶。我能做些什么?

如果樣品不溶解在KF試劑中,并且其他溶劑沒有增加樣品的溶解度,那么氣體萃取或烘箱技術(shù)可能是理想的解決方案。樣品在頂空小瓶中稱重,并用隔墊蓋封閉。然后將小瓶放入烤箱中并加熱到預(yù)定溫度,使樣品釋放出水。同時(shí),一根雙空心針刺穿隔墊。干燥的載氣(通常為氮?dú)饣蚋稍锏目諝猓┝魅霕悠菲恐小]d氣與樣品水一起流入滴定池,在滴定池中進(jìn)行水含量測定。

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